Influence de la morphologie du silicium sur le processus d'oxydation électrolytique plasma à courant continu dans l'alliage AlSi10Mg produit par fusion laser sur lit de poudre

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 14329 (2022) Citer cet article

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Dans ce travail, le procédé d'oxydation électrolytique au plasma (PEO) a été appliqué sur des échantillons d'AlSi10Mg, produits par fusion laser sur lit de poudre (L-PBF), dans l'état tel qu'imprimé et après différents traitements thermiques, et, à titre de comparaison, sur des échantillons d'AlSi10Mg tels que coulés. Le processus PEO a été réalisé en mode courant continu en utilisant des densités de courant élevées et un temps court dans un électrolyte de silicate basique. Pour la première fois, les effets de la morphologie du silicium dans des échantillons de L-PBF AlSi10Mg, à l'état brut et après différents traitements thermiques, sur le revêtement PEO obtenu ont été étudiés en termes de microstructure et de propriétés de corrosion. La microstructure du substrat a été caractérisée par des observations de microscopie optique et électronique (microscopie optique OM, microscopie électronique à balayage SEM et microscopie électronique à transmission TEM) et par diffraction des rayons X (XRD). L'analyse a montré que les traitements thermiques de recuit et de mise en solution modifiaient la morphologie et la distribution du silicium dans les échantillons obtenus par L-PBF. Les échantillons revêtus de PEO ont été caractérisés avec SEM, à la fois sur la surface et dans la section transversale, et une analyse de la composition a été effectuée avec une analyse par spectroscopie à dispersion d'énergie (EDS) et une cartographie élémentaire. Les revêtements ont également été analysés avec XRD et les propriétés de corrosion évaluées par des tests de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS). Des tests de microdureté ont également été effectués sur les substrats et sur les revêtements. La microstructure des revêtements est fortement influencée par la distribution du silicium. En particulier, une distribution non uniforme du silicium et la présence d'intermétallique riche en fer (obtenu dans les échantillons bruts de coulée et traités en solution) ont induit la formation de revêtements plus poreux et plus minces par rapport à ceux obtenus dans les échantillons imprimés et recuits. La distribution non uniforme du silicium produit une distribution non homogène du silicium dans les revêtements. La structure cellulaire particulière de l'échantillon tel qu'imprimé a induit la formation d'un revêtement avec une fraction amorphe plus élevée, en comparaison avec ceux produits sur les autres échantillons. L'épaisseur plus élevée et la porosité plus faible des revêtements obtenus sur les échantillons recuits et imprimés ont entraîné une augmentation de la résistance à la corrosion.

Les alliages Al-Si sont largement utilisés dans les secteurs de l'automobile et de l'aérospatiale en raison de leur bonne coulabilité et de leur combinaison de résistance élevée et de faible densité1. Les alliages Al-Si coulés de manière conventionnelle contiennent normalement du silicium aciculaire grossier (silicium eutectique) et des précipités contenant du Mg et du Fe sont également généralement présents2. Au cours des dernières années, l'intérêt de différents secteurs industriels pour les technologies de fabrication additive (FA) s'est rapidement accru, principalement en raison de la possibilité de produire des pièces complexes et personnalisées sans augmentation notable des coûts liés aux matrices ou aux outils3. Parmi les différentes technologies AM, Laser Powder Bed Fusion (L-PBF) est l'une des plus prometteuses pour la possibilité d'obtenir des structures métalliques entièrement denses en utilisant une grande variété de poudres métalliques4. Par rapport à la coulée traditionnelle, les alliages Al-Si produits par L-PBF se caractérisent par une microstructure complètement différente, en raison des vitesses de chauffage et de refroidissement plus élevées (103–105 K/s)5. En particulier, la microstructure de AlSi10Mg produit avec L-PBF consiste en une matrice primaire α-Al avec une microstructure cellulaire-dendritique et une microstructure eutectique avec du Si6 fibreux très fin.

Cependant, la matrice α-Al est dans un état de solution solide sursaturée et lorsque le matériau est soumis à des températures élevées, par exemple lorsque des traitements thermiques sont effectués, cette microstructure devient instable et peut changer de manière significative par rapport à celle observable dans l'état tel qu'imprimé7. Parmi les différents traitements thermiques, les plus utilisés dans les alliages d'aluminium sont la mise en solution (suivie dans certains cas d'un traitement de vieillissement) et le traitement de recuit. Plusieurs études peuvent être trouvées dans la littérature concernant l'évolution microstructurale de AlSi10Mg après ces traitements. Takata et al.8 ont découvert après un traitement de recuit à 300 ° C la formation de particules de Si finement réparties dans la phase α-Al colonnaire en raison de la sursaturation en Si dans la matrice α-Al colonnaire de l'échantillon tel que fabriqué. Li et al.9 ont découvert que pendant le traitement en solution, les atomes de Si précipitaient de la matrice d'Al sursaturée pour former de petites particules de Si, et en augmentant la température de la solution, la taille des particules de Si augmentait, tandis que leur nombre diminuait. De plus, Shakil et al.10 ont obtenu des résultats similaires soulignant que la modification de la phase Si grossière et aciculaire (sphéroïdisation), l'homogénéisation de la composition et la désintégration des phases solubles contenant du Mg ou d'autres oligo-éléments sont produites par un traitement thermique en solution. Encore une fois, Takata et al.8 ont trouvé après traitement en solution la formation d'une phase intermétallique contenant du Fe (β-AlFeSi) avec une morphologie en forme de bâtonnet.

Compte tenu de la discussion rapportée précédemment, les principaux effets des traitements thermiques sur la microstructure du L-PBF AlSi10Mg sont la redistribution du silicium, la destruction de la structure cellulaire formée lors du refroidissement rapide et, dans le cas du traitement en solution, la formation de précipités riches en fer.

Quels que soient le procédé de fabrication (coulée traditionnelle ou fabrication additive) et les traitements thermiques réalisés, les alliages d'aluminium font souvent l'objet de traitements de surface spécifiques afin d'augmenter les propriétés de corrosion et d'usure et d'étendre leurs applications possibles11.

Dans les échantillons fabriqués de manière additive, l'application de post-traitements afin d'obtenir des propriétés de surface favorables et les performances de masse souhaitées est encore plus essentielle que dans les échantillons fabriqués de manière traditionnelle. En fait, les échantillons de fabrication additive présentent généralement une qualité de surface inadéquate et médiocre dans la configuration telle que construite12. La classification des traitements de surface est principalement basée sur les caractéristiques intrinsèques de la technologie appliquée et sur les effets finaux du traitement sur la surface de la pièce AM ; en particulier, les grands groupes sont ceux basés sur "l'enlèvement de matière", le "pas d'enlèvement de matière" et les "revêtements"13. Les traitements basés sur l'enlèvement de matière sont principalement : l'usinage14, le polissage15, les traitements au laser16 et les traitements chimiques17, alors que les traitements sans enlèvement de matière sont principalement le laminage18, le sablage19 et le grenaillage20. Parmi les différents traitements de surface des pièces AM, d'une grande importance sont également : le dépôt électro-étincelant21, l'anodisation22 et l'oxydation électrolytique au plasma23.

Dans le détail, le procédé PEO est l'un des plus étudiés ces dernières années24. Le procédé PEO est un traitement relativement innovant qui permet d'améliorer plusieurs caractéristiques technologiques de différents métaux, notamment l'aluminium25, le magnésium26,27 et les alliages de titane28.

L'intérêt croissant pour ce type de revêtement peut être lié à plusieurs facteurs tels que : le caractère écologique de l'électrolyte29 ; les propriétés améliorées de corrosion30 et d'usure31, par rapport à des procédés similaires comme l'anodisation ; la possibilité de fonctionnaliser le revêtement avec des composés appropriés provenant directement de l'électrolyte32 ; et la grande flexibilité permettant de revêtir des échantillons avec différentes microstructures, géométries et rugosités de surface33,34. Cette dernière caractéristique est particulièrement importante dans la formation de revêtements sur des échantillons produits par AM, généralement caractérisés par une rugosité de surface élevée. Récemment, le procédé PEO a été étudié pour revêtir des échantillons d'alliages de titane35 et d'aluminium produits par AM36,37,38,39.

Bien que le procédé PEO se caractérise par une grande flexibilité, la microstructure du substrat peut fortement influencer le comportement des revêtements PEO. Considérant les alliages Al-Si, Krishtal et al.40 ont découvert qu'une distribution inhomogène de Si dans le substrat produisait une distribution inhomogène de Si dans la couche de PEO ; Li et al.41 ont découvert qu'une réduction de la taille du Si eutectique provoque la formation d'une couche de PEO plus épaisse ; Wu et al.42 ont découvert que le revêtement est caractérisé par de grands micropores sur les précipités riches en fer et qu'il est mince avec de petits micropores sur le Si eutectique. Comme décrit précédemment, les échantillons produits par L-PBF sont caractérisés par une microstructure unique qui peut être considérablement modifiée, en particulier en ce qui concerne la distribution de Si, par des traitements thermiques courants tels que le traitement en solution et le recuit. Certains travaux, dans la littérature, ont étudié le processus PEO sur des échantillons de AlSi10Mg obtenus par L-PBF, mais aucun d'entre eux n'a corrélé la microstructure des revêtements PEO avec celle du substrat après les traitements thermiques, et en détail avec la variation de la distribution du silicium à l'échelle nanométrique.

Le but de ce travail était d'étudier l'effet de la distribution du silicium dans des échantillons de L-PBF AlSi10Mg après traitements thermiques sur la microstructure et la corrosion et les propriétés mécaniques des revêtements PEO.

Dans cette section seront présentés les matériaux et les méthodes employées dans ce travail. En détail seront d'abord présentées les méthodes employées pour la production et la caractérisation de substrats avec différentes distributions de silicium (section "Production, traitements thermiques et caractérisation des échantillons de L-PBF") et ensuite seront discutées les méthodes employées dans la production et la caractérisation des revêtements d'oxydation électrolytique au plasma sur les substrats précédemment produits (section "Production et caractérisation des revêtements PEO").

Des échantillons d'alliage AlSi10Mg de 3 × 2 × 0,2 cm, produits par fusion sélective sur lit de poudre laser (L-PBF), ont été utilisés comme substrat pour les revêtements PEO. Les échantillons de fabrication additive ont été imprimés avec un Renishaw AM400 (Renishaw SpA, Turin, Italie). Les poudres employées (fournies par Renishaw, numéro de lot UK3402) ont été obtenues par atomisation au gaz et ont une granulométrie moyenne de 40 um. Les échantillons ont été imprimés avec une puissance laser de 200 W, un temps d'exposition de 40 ms, une distance de point de 80 µm, un espace de hachures de 80 µm et une épaisseur de couche de 30 µm. Les échantillons ont été utilisés comme substrat pour le PEO à l'état brut et également après deux traitements thermiques : un traitement de recuit à 300 °C pendant 2 h avec refroidissement à l'air et un traitement en solution à 530 °C pendant 6 h et trempe à l'eau. Les traitements ont été réalisés à l'aide d'un four électrique tubulaire Carbolite (Verder Scientific, Allemagne) sous atmosphère inerte (Ar). Les différents traitements ont été choisis, sur la base des travaux de Takata et al.8, pour obtenir différentes distributions de silicium dans la matrice Al et, par conséquent, pour étudier l'effet de ces distributions sur la morphologie des revêtements PEO finaux. En outre, un échantillon coulé conventionnel de AlSi10Mg a été utilisé à des fins de comparaison.

La microstructure des échantillons AM a été évaluée avec un microscope optique LEICA DMRE (OM) (Leica Microsystem Srl, Milan, Italie), un microscope électronique à balayage Cambridge Stereoscan 440 (SEM) (Leica Microsystem Srl, Milan, Italie), équipé d'un EDS Philips PV9800 et d'un microscope électronique à transmission (TEM) JEOL JEM 200CX (JEOL Ltd., Tokyo, Japon).

Pour les observations OM et SEM, les échantillons ont été polis avec des techniques métallographiques standard (montés dans de la résine époxy, broyés jusqu'à 4000 grains et polis avec des vêtements avec une suspension de diamant 6 et 1 µm, tous les matériaux pour la préparation métallographique de Cloeren Technology Srl, Italie) puis gravés avec Graff-Sargent etch (84 ml d'eau, 15,5 ml de HNO3, 0,5 ml de HF, 3 g de CrO3, produits chimiques de Sigma Aldrich, USA). Les images SEM ont été collectées en mode électronique secondaire. Pour l'observation TEM, des feuilles minces ont été réalisées par meulage mécanique jusqu'à une épaisseur de 50 µm, suivi d'un poinçonnage mécanique pour obtenir des spécimens de disque de 3 mm de diamètre. Le polissage et la gravure finaux ont été effectués électrochimiquement à l'aide d'un polissoir à double jet STRUERS TENUPOL-3 (Struers, Copenhague, Danemark), avec une solution à 90 % de méthanol et à 10 % d'acide nitrique, à 14 V et à - 40 °C. Le refroidissement de la solution a été effectué avec de l'azote liquide. Les observations TEM ont été réalisées avec une tension d'accélération de 120 kV.

L'identification de phase a été réalisée par diffraction des rayons X (XRD) avec un Bruker D8 Advance (Bruker, USA) travaillant à 40 kV et 40 mA et un tube de rayonnement Cu (le rayonnement Kβ a été filtré au moyen d'un filtre en nickel sur le côté du tube). La plage angulaire étudiée était comprise entre 20° et 75°, les pas de balayage de 0,02° et le temps de comptage de 3 s. Les motifs obtenus ont été analysés à l'aide du logiciel High Score Plus afin d'identifier les phases constitutives. En outre, une analyse de profil de ligne a été effectuée sur les modèles XRD afin d'évaluer l'élargissement du pic Si.

Les échantillons d'AlSi10Mg ont été dégraissés dans l'acétone à l'aide d'ultrasons puis séchés à l'air comprimé avant le traitement au PEO. Le processus PEO a été réalisé en mode courant continu (DC) avec une alimentation TDK-Lambda (TDK-Lambda, France) 350 V/8 A, utilisant un treillis en acier au carbone comme cathode. Une solution alcaline aqueuse avec 25 g/l de Na2SiO3 et 2,5 g/l de NaOH a été utilisée comme électrolyte (Chemicals de Sigma Aldrich, USA). Les traitements ont été réalisés en mode galvanostatique à 0,5 A/cm2 pendant 10 min. La température du bain a été maintenue à température ambiante grâce à un bain thermostatique. Le choix des paramètres du procédé PEO a été effectué à partir de ceux optimisés par les auteurs dans les travaux précédents22 puisque le but de ce travail n'était pas l'étude de l'influence des paramètres du procédé PEO, mais l'identification des caractéristiques microstructurales du substrat (et en particulier la distribution du silicium et la présence d'intermétalliques) qui affectent les caractéristiques et les propriétés des revêtements. Ainsi identifié le mécanisme, celui-ci peut être raisonnablement étendu à d'autres paramètres du procédé PEO. Les échantillons ont été lavés avec de l'eau distillée et de l'éthanol et séchés à l'air comprimé après le traitement au PEO. Afin d'analyser la section transversale, les échantillons ont été coupés avec un disque SiC, montés dans de la résine époxy, broyés avec des papiers abrasifs jusqu'au grain 4000 et polis avec des vêtements et une suspension de diamant (6 µm et 1 µm) (tous les matériaux pour la préparation métallographique de Cloeren Technology Srl, Italie). Les coupes transversales et les surfaces des échantillons revêtus ont été analysées par SEM-EDS pour évaluer les caractéristiques morphologiques, l'homogénéité, la composition et l'épaisseur du revêtement. Des cartes élémentaires EDS ont également été réalisées le long de la section transversale pour analyser la distribution élémentaire dans le revêtement. La composition de phase des couches de PEO a été évaluée par diffraction des rayons X (XRD), en utilisant un diffractomètre à rayons X Bruker D8 avec une source de rayonnement Cu filtrée au Ni, fonctionnant à 40 kV et 40 mA, avec des balayages de 15° à 85°, une taille de pas de 0,025 et un temps de séjour de 5 s. Les mesures ont été réalisées en mode Thin Film avec un angle rasant de 3°. La caractérisation microstructurale a été réalisée sur différents échantillons revêtus de PEO (trois pour chaque type de substrat) afin d'assurer la reproductibilité des résultats.

Les propriétés mécaniques des revêtements ont été évaluées par des tests de microdureté Vickers, réalisés sur section polie. L'évaluation de la microdureté a été effectuée avec un testeur de microdureté Vickers Leitz Wetzlar ((Leica Microsystem Srl, Milan, Italie), en utilisant une charge de 100 g. Pour chaque échantillon, 10 mesures ont été prises pour assurer la reproductibilité.

Des tests EIS ont été effectués pour évaluer quantitativement les performances de corrosion des échantillons. Un spectromètre d'instrument de matériaux couplé à un potentiostat AMEL 2549 (Amel Srl, Milan, Italie) a été utilisé pour l'analyse EIS qui a été effectuée au potentiel de circuit ouvert dans une gamme de fréquences entre 105 et 10–2 Hz, avec une amplitude de perturbation de 10 mV. Des tests ont été effectués en utilisant une électrode au calomel saturé comme référence (SCE) et une électrode en platine comme compteur dans une solution de Na2SO4 0,1 M et de NaCl 0,05 M (produits chimiques de Sigma Aldrich, USA), pour simuler un environnement modérément agressif contenant à la fois des sulfates et des chlorures. Les données expérimentales ont été équipées du logiciel Z-view. De plus, avant le test, les échantillons ont été immergés pendant 30 min pour la stabilisation du potentiel de circuit ouvert (OCP) et les mesures ont été répétées trois fois pour assurer la reproductibilité. Les mesures ont été effectuées directement après 0 h d'immersion et après 24 h d'immersion dans la même solution utilisée pour le test EIS afin d'obtenir des informations sur la durabilité des revêtements dans le temps.

Dans la section "Analyse des substrats", les résultats concernant la caractérisation des substrats après différents traitements thermiques seront présentés. Dans le détail, les échantillons seront caractérisés par microscopie optique et électronique pour étudier les différentes distributions de silicium induites par les différents traitements thermiques. Dans la section "Analyse des revêtements PEO", les résultats de la caractérisation des revêtements PEO seront présentés : celui de la microstructure, réalisé avec analyse SEM et XRD, celui de la mécanique et de la corrosion réalisé avec test de microdureté et EIS. La microstructure du revêtement obtenu sera liée à la microstructure des substrats, présentée dans la section "Analyse des substrats", tandis que les performances mécaniques et à la corrosion du revêtement seront liées à la microstructure du PEO.

Les échantillons de L-PBF AlSi10Mg ont été caractérisés par des observations de MO dans l'état tel qu'imprimé et après les traitements thermiques, et comparés à celui coulé en AlSi10Mg (Fig. 1). La microstructure de l'échantillon coulé (Fig. 1a) a montré la microstructure dendritique typique (la phase alfa-Al avec la forme dendritique est la blanche sur la micrographie), avec la présence de l'eutectique Si (mis en évidence par le cercle sur l'image), et de l'intermétallique à base de fer, comme on peut généralement le trouver pour cet alliage10. Dans tous les échantillons de L-PBF (Fig. 1b – d), certaines porosités dues aux paramètres d'impression ont été observées. Dans l'échantillon à l'état imprimé (Fig. 1b), les bains de fusion semi-cylindriques typiques composés de grains d'alfa-Al colonnaires entourés de fines particules de Si ont été observés. Cette microstructure est celle typique rapportée dans la littérature pour les échantillons obtenus par L-PBF10, les bains de fusion correspondant aux régions localement fondues et rapidement solidifiées formées au cours du processus.

Micrographies au microscope optique (OM) de l'échantillon coulé (a), comme échantillon imprimé (b), échantillon recuit (c), échantillon traité en solution (d) obtenu à 200 × avec la solution de gravure Graff-Sargent.

L'échantillon recuit de L-PBF (Fig. 1c) présentait la même microstructure que celui imprimé, avec seulement un léger grossissement des particules de Si. En particulier, selon Takata et al.8, la fine phase Si précipite dans la phase colonnaire α-Al et les particules eutectiques Si deviennent plus grossières. Dans la matrice α-Al, la sous-structure développée a disparu, probablement en raison de l'élimination des dislocations survenues pendant le processus de récupération à des températures élevées. Au lieu de cela, comme prévu, une microstructure complètement différente n'a été observée qu'après le traitement en solution (Fig. 1d). Les bassins de fusion n'étaient plus présents et, comme le montre l'image à plus fort grossissement (Fig. 1d en médaillon), un grossissement remarquable de Si et la formation d'intermétalliques à base de Fe se sont produits, en raison de la température de traitement plus élevée (530 ° C) et du temps d'exposition plus long (6 h) qui permet d'atteindre l'équilibre thermodynamique. Les intermétalliques Fe – Mn n'étaient pas présents à l'état brut, car le processus de solidification extrêmement rapide inhibait leur précipitation, ainsi que dans les échantillons recuits où la température plus basse (300 ° C) et le temps plus court (2 h) ne permettaient pas d'atteindre l'équilibre. Une analyse SEM des échantillons a été effectuée et les résultats sont rapportés à la Fig. 2. Dans l'échantillon coulé (Fig. 2a) a été confirmée, par analyse EDS, la présence de l'eutectique Si et de l'intermétallique Fe – Mn, comme indiqué par les flèches. L'échantillon de L-PBF à l'état imprimé montrait la structure cellulaire typique des échantillons de L-PBF, constituée de fines particules de Si (Fig. 2b). A partir de l'observation de l'échantillon recuit (Fig. 2c), la structure cellulaire est décomposée par le grossissement des particules de Si. Un grossissement supplémentaire du Si a été noté dans l'échantillon traité en solution (Fig. 2d) avec des particules de silicium comprises entre 1 et 3 µm. Dans l'échantillon traité en solution, la présence d'un échantillon intermétallique à base de Fe en forme de bâton a été confirmée par analyse EDS. Afin de mieux étudier la distribution du silicium dans les différents échantillons, des cartes élémentaires EDS ont également été réalisées et les résultats sont rapportés à la Fig. 3 pour les échantillons imprimés (Fig. 3a) et recuits (Fig. 3b) et à la Fig. 4 pour les échantillons coulés (Fig. 4a) et traités en solution (Fig. 4b). Les échantillons tels qu'imprimés et recuits étaient caractérisés par une distribution uniforme du silicium, avec seulement de petites zones dans l'échantillon recuit dans lesquelles le silicium était plus concentré. Ces résultats concordaient avec l'analyse SEM qui montrait une structure cellulaire typique dans l'échantillon tel qu'imprimé et la présence de petites particules de silicium uniformément réparties dans l'échantillon recuit. De plus, l'absence de précipités Fe-Mn a été confirmée dans les deux échantillons. Dans le moulage et dans les échantillons traités en solution (Fig. 4), une distribution élémentaire complètement différente a été observée. Le silicium s'est en fait concentré dans les zones eutectiques de l'échantillon coulé (Fig. 4a) et dans les particules grossières de silicium de l'échantillon traité en solution (Fig. 4b). Dans les deux échantillons, la présence des précipités Fe-Mn a été clairement notée. Ainsi, on peut conclure que les échantillons tels qu'imprimés et recuits étaient caractérisés par une distribution fine et uniforme du silicium et par l'absence de précipités Fe – Mn, alors que dans les échantillons coulés et traités en solution, une distribution grossière non uniforme du silicium a été détectée ainsi que la présence de précipités Fe – Mn.

Images au microscope électronique à balayage (SEM), mode électronique secondaire, de l'échantillon coulé (a), comme échantillon imprimé (b), échantillon recuit (c), échantillon traité en solution (d) après gravure avec la solution de gravure Graff-Sargent.

Images au microscope électronique à balayage (SEM) avec cartes élémentaires EDS de l'échantillon imprimé (a) et de l'échantillon recuit (b) pour mettre en évidence la distribution des éléments sur la surface.

Images au microscope électronique à balayage (MEB) avec cartes élémentaires EDS de l'échantillon coulé (a) et de l'échantillon traité en solution (b) pour mettre en évidence la distribution des éléments sur la surface.

Une analyse par diffraction des rayons X a été effectuée sur les différents échantillons afin d'identifier les phases et les résultats sont rapportés sur la figure 5a. D'après les modèles rapportés, les principales phases présentes dans les échantillons étaient Al et Si. Étant donné que d'après les observations OM et SEM, la principale différence entre les échantillons était les différentes dimensions des particules de Si, les dimensions des cristallites de Si ont été étudiées, en analysant le pic principal de Si, situé à 28, 4 °, et les résultats sont rapportés à la Fig. 5b. On peut noter que les résultats XRD sont conformes aux observations SEM. En fait, le pic le plus large, et donc la plus petite taille des cristallites de Si, a été trouvé pour l'échantillon tel qu'imprimé, caractérisé par un réseau de Si très fin qui constituait la structure cellulaire des échantillons de L-PBF. De plus, l'échantillon recuit, où le réseau de Si a été détruit mais où de très fines particules de Si ont été observées, était caractérisé par un pic large de Si. Au contraire, dans les échantillons coulés et traités en solution, caractérisés respectivement par la présence de l'eutectique de Si et de grosses particules de Si, les pics de Si étaient bien définis et non élargis. Les résultats obtenus sont également conformes à ceux obtenus par Maamoun et al.43 après différents traitements thermiques sur l'alliage AlSi10Mg produit par L-PBF, en utilisant des poudres recyclées, qui ont montré une diminution de la FWHM des pics de Si avec l'augmentation de la taille des particules de Si. Également dans ce travail, la FWHM a été calculée et les résultats sont rapportés dans le tableau 1.

Diagrammes de diffraction des rayons X (DRX) des différents échantillons. En (a) est reportée l'identification du pic tandis qu'en (b) est reportée un détail du premier pic de silicium. On peut observer l'effet d'élargissement dû aux différentes tailles des cristallites de silicium.

Il est bien connu que la pleine largeur à mi-hauteur (FWHM) est affectée par les caractéristiques microstructurales du matériau telles que la densité de dislocation, la microdéformation, le défaut d'empilement, la taille des cristallites, etc. Dans ce cas particulier, la taille des cristallites a joué un rôle important. Comme on peut le voir sur les micrographies SEM (Fig. 2) et TEM (Fig. 6–7), la taille des cristallites de l'alliage tel qu'imprimé a montré un réseau très finement distribué de cristaux de silicium qui a également été confirmé par le FWHM des pics de silicium du diagramme de diffraction (Tableau 1). L'échantillon tel que coulé avait une forme en blocs et régulière de cristaux de silicium qui se traduit par une FWHM significativement inférieure à celle de l'échantillon tel qu'imprimé. Les cristaux de silicium ont grossi pendant le traitement de recuit, en fait ils ont montré une FWHM légèrement inférieure à celle de l'échantillon tel qu'imprimé et le traitement effectué à une température plus élevée (traitement en solution) a augmenté encore plus la taille des cristaux de silicium, abaissant la FWHM à des valeurs comparables à celle du matériau coulé.

Images au microscope électronique à transmission (TEM) de l'échantillon imprimé (a) et de l'échantillon recuit (b). Le motif de diffraction électronique à zone sélectionnée (SAED) est rapporté dans la partie supérieure des deux images.

Images au microscope électronique à transmission (TEM) de l'échantillon coulé (a) et de l'échantillon traité en solution (b). Le motif de diffraction électronique à zone sélectionnée (SAED) est rapporté dans la partie supérieure des deux images.

Afin d'étudier la distribution du silicium dans les différents échantillons, une analyse TEM a également été effectuée et les résultats des échantillons imprimés et recuits sont rapportés à la Fig. 6, et des échantillons coulés et traités en solution à la Fig. 7. Dans toutes les micrographies, les zones noires sont les particules de silicium ou le réseau de silicium, confirmé par le motif SAED, rapporté dans la partie supérieure des images. Des différences remarquables dans la distribution de Si ont été observées dans les différents échantillons. Dans les deux échantillons rapportés sur la figure 6, une distribution fine du silicium peut être notée. En particulier, dans l'échantillon tel qu'imprimé (Fig. 6a), on peut observer que le réseau cellulaire est constitué de particules de silicium très fines (environ 50 nm). La taille des particules de Si augmente avec le traitement de recuit (Fig. 6b) mais celles-ci restent de dimensions sub-micrométriques (autour de 250 nm). Dans l'échantillon traité en solution (Fig. 7b), la taille des particules de Si augmente considérablement, comme déjà démontré également par l'analyse SEM, avec une taille moyenne d'environ 2 µm. Dans l'échantillon coulé (Fig. 7a), un réseau de Si en forme de tige, dérivé du Si eutectique, peut être observé avec des dimensions encore augmentées par rapport à l'échantillon traité en solution.

Les revêtements PEO ont été produits en utilisant comme substrat les échantillons AlSi10Mg coulés et les échantillons AliSi10Mg produits par L-PBF, dans l'état tel qu'imprimé et après le recuit et le traitement de mise en solution, pour étudier les effets des différentes microstructures sur la structure des couches PEO obtenues. Les images MEB des surfaces et des coupes transversales des revêtements produits sur les différents échantillons sont présentées sur les Fig. 8 et 9, respectivement. Considérant les surfaces des échantillons revêtus de PEO (Fig. 8), tous les échantillons étaient caractérisés par la microstructure typique des revêtements de PEO avec la présence de structures de crêpes et de pores de type volcan qui dérivaient de la formation de micro-décharges lors du traitement au PEO44. La principale différence entre les échantillons était la porosité qui était plus élevée dans les échantillons coulés (Fig. 8a) et traités en solution (Fig. 8d), par rapport aux échantillons imprimés (Fig. 8b) et recuits (Fig. 8c). Ce fait est conforme à un travail antérieur des auteurs38, où il a été constaté que l'intermétallique riche en Fe, dans ce travail présent uniquement dans les échantillons bruts de coulée et traités en solution, ainsi qu'un eutectique à grand Si induisait la formation d'une porosité plus élevée dans le revêtement en raison du comportement électrochimique différent des phases. Compte tenu de la section transversale des échantillons (Fig. 9), dans ce cas également, les principales différences peuvent être trouvées entre les échantillons coulés et traités en solution (Fig. 9a, d respectivement) et les échantillons imprimés et recuits (Fig. 9b et c respectivement). En fait, les échantillons coulés et traités en solution étaient caractérisés par un revêtement d'environ 25 µm d'épaisseur, avec la présence de défauts et de porosités à l'interface entre le substrat et le revêtement, tandis que l'échantillon tel qu'imprimé et recuit présentait un revêtement plus épais (environ 35 µm) qui était également plus uniforme à l'interface avec le substrat. Ce comportement peut également être dans ce cas lié à la microstructure du substrat : dans les échantillons coulés et traités en solution, il y avait des particules intermétalliques riches en Fe et de grandes particules de Si, toutes caractérisées par un comportement électrochimique différent par rapport à la matrice Al, affectant ainsi la cinétique de la croissance de l'oxyde. Ce fait est également conforme à Li et al.41 qui ont découvert qu'un raffinement de la phase Si dans le substrat produisait une augmentation de l'épaisseur des couches de PEO. La présence de défauts à l'interface entre le métal et le revêtement dans les échantillons coulés et traités en solution était liée à la présence de l'intermétallique riche en Fe dans ces échantillons. En fait, sur la Fig. 9a où un défaut remarquable a été observé dans la correspondance de l'intermétallique blanc riche en Fe. Les échantillons tels qu'imprimés et recuits étaient plutôt caractérisés par une fine structure cellulaire de Si et par de fines particules de Si, qui permettaient une meilleure répartition de la micro-décharge pendant le processus PEO, et, par conséquent, la formation d'un revêtement plus épais avec un nombre réduit de défauts à l'interface substrat-revêtement. Par conséquent, les différentes microstructures des revêtements étaient liées à la distribution du silicium et à la présence de précipités Fe – Mn, en raison du comportement électrochimique différent des grosses particules de Si, par rapport au Si fin et homogène, et des précipités. En ce qui concerne l'influence de la distribution de Si, conformément également à Li et al.41, les couches protectrices d'oxyde dans Al-Si ont commencé à se former sur la matrice d'aluminium. Si le substrat est caractérisé par des particules de silicium grossières, comme dans le cas des échantillons coulés et traités en solution (voir l'analyse TEM sur la Fig. 7), la couche d'oxyde formée sur le substrat Al ne recouvre pas la grande phase Si adjacente, empêchant ainsi la croissance d'une couche uniforme à la surface de l'alliage Al-Si. Si au lieu de cela, Si est uniformément distribué à l'échelle sous-micrométrique, comme dans les échantillons imprimés et recuits (comme confirmé par l'analyse TEM de la Fig. 6), la matrice d'Al environnante est rapidement oxydée et la couche d'oxyde formée recouvre entièrement la plupart des petites particules de Si à proximité. Considérant les précipités Fe-Mn, selon Wang et al.42, la présence de Fe produit des défauts résiduels dans la couche d'oxyde natif fournissant un chemin pour la pénétration de l'électrolyte, et provoquant ainsi la formation de revêtements plus poreux et réduisant le taux de croissance du revêtement, en raison d'une réduction de l'efficacité de l'oxydation. Pour ces raisons, les revêtements obtenus sur les échantillons tels qu'imprimés et recuits, caractérisés par un silicium uniforme et finement réparti et par l'absence de précipités Fe-Mn, sont devenus plus épais et plus denses. Considérant que les échantillons obtenus par L-PBF sont toujours caractérisés par une structure cellulaire fine du silicium eutectique et par l'absence de précipités Fe – Mn, ces résultats peuvent expliquer la microstructure différente du revêtement obtenu sur les échantillons L-PBF par rapport aux échantillons coulés et peuvent également être étendus à d'autres paramètres du procédé PEO.

Images au microscope électronique à balayage (SEM), mode électronique rétrodiffusé, des surfaces des échantillons après traitement au PEO : échantillon coulé (a), échantillon imprimé (b), échantillon recuit (c) et échantillon traité en solution (d).

Images au microscope électronique à balayage (SEM), mode électronique rétrodiffusé, des sections transversales des échantillons après traitement au PEO : échantillon coulé (a), échantillon imprimé (b), échantillon recuit (c) et échantillon traité en solution (d).

Habituellement, les revêtements PEO sont constitués de deux sous-couches différentes : une couche barrière plus dense, près du substrat, qui offre la principale protection contre la corrosion, et une couche poreuse externe ou technologique, qui peut être utilisée pour fonctionnaliser correctement la surface grâce à la présence des pores33,34. Dans ce cas, des différences d'épaisseur relative des deux sous-couches peuvent être identifiées dans les différents échantillons. En particulier, l'épaisseur de la sous-couche non poreuse des échantillons imprimés (tels qu'imprimés, recuits et traités en solution) est inférieure (jusqu'à environ 2,5 µm) à celle de l'échantillon coulé (jusqu'à environ 3,3 µm), comme on peut l'observer sur la Fig. 9. Cela peut être probablement lié au fait que dans les échantillons imprimés, une grande quantité de silicium est incluse dans la région de réaction de la micro-décharge en raison du processus d'impression. En conséquence, l'oxydation de l'aluminium diminue et la densité du revêtement diminue avec l'amincissement de la couche barrière.

Pour mieux étudier l'influence de la microstructure du substrat sur les couches de PEO, une cartographie élémentaire EDS a également été réalisée sur les sections transversales des échantillons revêtus. En détail, sur la figure 10, on peut trouver les cartes pour les échantillons tels qu'imprimés et recuits, tandis que sur la figure 11 sont rapportées les cartes pour les échantillons coulés et traités en solution. Généralement, d'après la littérature, l'homogénéité de la répartition des éléments dans les revêtements PEO est liée à la microstructure du substrat et aux paramètres électriques utilisés lors du traitement. Dans le détail, une augmentation de la teneur en silicium dans le revêtement a été observée à proximité des zones du substrat enrichies en silicium40. De plus, une augmentation du rapport cyclique ou l'utilisation de courant continu produit une augmentation de l'inhomogénéité du silicium dans le revêtement45. Dans le présent travail, la distribution élémentaire de Si dans les revêtements PEO des échantillons tels qu'imprimés et recuits (Fig. 10a, b) s'est avérée homogène. Cela était lié à la microstructure homogène du substrat avec la présence du réseau cellulaire typique de silicium dans l'échantillon tel qu'imprimé et de particules de silicium finement dispersées dans les échantillons recuits, comme en témoigne précédemment la Fig. 3. Différentes situations peuvent être observées dans l'échantillon coulé (Fig. 11a) et l'échantillon traité en solution (Fig. 11b). Dans ces échantillons, la distribution du silicium dans le substrat était très inhomogène avec la présence de l'eutectique dans l'échantillon coulé et de grosses particules de silicium dans l'échantillon traité en solution, comme cela a été observé sur la figure 4. Cela a produit une distribution assez inhomogène du silicium dans les couches de PEO : le silicium dans le revêtement était plus concentré près de l'eutectique ou des grosses particules de Si du substrat. Ce comportement était également conforme à ceux trouvés par les auteurs dans un travail antérieur38.

Cartographie élémentaire SEM – EDS des sections transversales des échantillons après traitement au PEO : sous forme d'échantillon imprimé (a) et d'échantillon recuit (b).

Cartographie élémentaire SEM – EDS des sections transversales des échantillons après traitement au PEO : échantillon coulé (a) et échantillon traité en solution (b).

Afin d'étudier en profondeur les différences dans les cartes EDS des revêtements PEO, avec les différents substrats, une analyse EDS semi-quantitative a également été effectuée sur les surfaces et les sections transversales des échantillons traités au PEO, et les résultats sont rapportés dans le tableau 2. La composition des surfaces a donné des résultats similaires dans les différents échantillons, à l'exception de la teneur en sodium qui a entraîné une augmentation dans les échantillons bruts et traités en solution. Il peut également être observé, conformément à ce qui a été observé à partir des cartes EDS des Fig. 10 et 11, une diminution de la teneur en silicium dans la section transversale des échantillons bruts de coulée et traités en solution par rapport aux échantillons bruts et recuits.

Afin de clarifier si la microstructure différente influençait également la composition de phase des revêtements, une analyse par diffraction des rayons X a été effectuée sur les différents échantillons revêtus de PEO et les résultats sont rapportés sur les Fig. 12 et 13. Dans tous les échantillons, les pics de Al et Si, provenant de la réflexion du substrat, peuvent être observés. De plus, la présence de SiO2, Al2O3, Al2SiO5 (cyanite) et NaAlSi3O8 a été observée, en accord avec la littérature46,47. La différence la plus importante entre les motifs était la quantité de phase amorphe qui était remarquablement plus élevée dans l'échantillon tel qu'imprimé (Fig. 12a), par rapport aux autres. En fait, alors que le motif des échantillons coulés, recuits et traités en solution était similaire, dans celui tel qu'imprimé, une phase amorphe évidente à de faibles angles avec des pics moins prononcés en résultait. Une composante plus élevée de la phase amorphe dans les revêtements PEO formés sur des échantillons AM, par rapport à ceux obtenus sur des échantillons coulés, a déjà été trouvée par les auteurs22 et Rogov et al.36 et elle était généralement liée à la microstructure plus homogène de l'alliage imprimé en 3D. Les résultats TEM de ce travail ont montré que dans les échantillons tels qu'imprimés était présent un réseau nano-cellulaire de silicium, dispersé de manière homogène dans la matrice d'aluminium. Cette structure, favorisant une oxydation simultanée de Al et Si, peut être considérée comme responsable de la formation d'une fraction amorphe plus élevée. En effet, dans l'autre type d'échantillons, caractérisé par la présence de particules de silicium plus isolées et plus grosses, la fraction amorphe est moins prononcée.

Diagramme de diffraction des rayons X (DRX) des échantillons traités au PEO : comme échantillon imprimé (a) ; échantillon recuit (b).

Diagramme de diffraction des rayons X (DRX) des échantillons traités au PEO : échantillon coulé (a) ; échantillon traité en solution (b).

Afin de déterminer si les différences microstructurales influencent les propriétés mécaniques des revêtements, des tests de microdureté Vickers ont été effectués le long de la section transversale à la fois sur le substrat et le revêtement (tableau 3). Compte tenu des substrats, la dureté du moulage et du traitement thermique étaient des échantillons caractérisés par une dureté inférieure à celle de l'impression, en accord avec la littérature8. Compte tenu des revêtements, la dureté la plus élevée a été mesurée dans le revêtement de l'échantillon imprimé (882 HV), suivi de celui de l'échantillon recuit (788 HV) et de ceux des échantillons coulés et traités en solution (524 et 551 HV, respectivement). Ces résultats peuvent être liés à différents facteurs. Tout d'abord, le revêtement produit sur l'échantillon tel qu'imprimé était celui caractérisé par la phase amorphe la plus élevée, comme en témoigne la DRX sur la figure 12, et cela induit une augmentation des propriétés mécaniques, comme en témoignent Pillai et al.48. Deuxièmement, comme en témoignent les observations SEM des surfaces et des sections transversales, les revêtements produits sur les échantillons imprimés et recuits étaient plus épais et plus denses, conduisant ainsi à des valeurs de dureté plus élevées par rapport à celles obtenues sur le moulage et les échantillons traités en solution.

Afin d'évaluer quantitativement les performances de corrosion des échantillons et d'évaluer si les différences enregistrées dans la microstructure des revêtements influencent la résistance à la corrosion des revêtements, des tests EIS ont été effectués dans un électrolyte modérément agressif. Les résultats en terme de diagramme de Nyquist sont rapportés sur la Fig. 14, où les points représentent les données expérimentales. En détail sur la Fig. 14a sont présentés les résultats des tests EIS après 0 h d'immersion alors que sur la Fig. 14b ceux après 24 h d'immersion dans le même électrolyte utilisé pour les tests. Les données enregistrées ont également été ajustées à l'aide du circuit rapporté sur la Fig. 15 et les résultats de l'ajustement, qui sont représentés graphiquement sur la Fig. 14 sous forme de lignes pointillées, peuvent être trouvés dans le Tableau 4 pour les échantillons après 0 h d'immersion et dans le Tableau 5 pour les échantillons après 24 h d'immersion. Le choix du circuit équivalent a été effectué sur la base de la littérature sur les revêtements PEO49 qui suggère d'utiliser un double circuit (Fig. 15) pour ajuster les données provenant d'échantillons traités au PEO afin de considérer la présence d'une couche interne et d'une couche externe. Compte tenu de la signification physique des différents éléments des circuits équivalents de la figure 15, Re représente la résistance de l'électrolyte, Rp et CPEp représentent la couche poreuse de revêtement PEO tandis que Rb et CPEb la couche barrière. Des éléments à phase constante (CPEi) ont été utilisés dans les circuits équivalents à la place des capacités en raison du fait que la capacité mesurée n'est pas idéale. Dans le diagramme de Nyquist, la partie réelle de l'impédance aux basses fréquences (interception avec l'axe X) peut être considérée comme une mesure qualitative des propriétés de corrosion en termes de résistance de polarisation et à partir de l'observation de la Fig. 14, on peut clairement noter que les échantillons imprimés et recuits sont caractérisés par une résistance de polarisation de deux ordres de grandeur supérieure à celle de l'échantillon traité et coulé en solution (visible dans le zoom en haut à gauche). Ce résultat est net aussi bien après 0 h d'immersion (Fig. 14a) qu'après 24 h d'immersion (Fig. 14b). Après 24 h d'immersion, on observe pour tous les échantillons une diminution de la résistance de polarisation, due à la pénétration de l'électrolyte dans les pores qui caractérisent la couche de PEO. Considérant les résultats de l'ajustement des données expérimentales pour les échantillons après 0 h d'immersion, rapportés dans le tableau 4, on peut noter que les valeurs de Rp et Rb sont plus élevées pour les échantillons bruts et recuits (avec Rp de l'ordre de 104 et Rb de l'ordre de 105) que pour les échantillons coulés et mis en solution, caractérisés par des valeurs de Rp et Rb de l'ordre de 103. Les performances de corrosion peuvent être liées aux observations microstructurales, en effet dans les échantillons tels qu'imprimés et recuits, les couches de PEO étaient plus épaisses, plus denses et avec une composition plus homogène, produisant ainsi des performances de corrosion améliorées par rapport aux revêtements produits sur les échantillons coulés et traités en solution. En considérant les autres paramètres, on peut observer que QB et QP restent au même niveau dans tous les échantillons, mais une réduction significative de la valeur nB peut être observée dans les échantillons imprimés et recuits. Cela signifie que la densité de la couche barrière a augmenté, mais la capacité QB est la même, donc l'épaisseur de la couche barrière a diminué dans les échantillons imprimés et recuits, comme en témoigne également l'observation SEM rapportée précédemment. Les tests électrochimiques confirment ainsi les observations au MEB.

Résultats des tests EIS, en terme de courbes de Nyquist, pour les différents échantillons revêtus de PEO après 0 h d'immersion (a) et après 24 h d'immersion (b). En haut à gauche un zoom de la zone du graphique mise en évidence par un cadre noir. Électrolyte d'essai : Na2SO4 0,1 M et NaCl 0,05 M.

Circuit équivalent utilisé pour s'adapter aux tests issus des tests EIS.

Compte tenu des résultats de l'ajustement des tests EIS effectués après 24 h d'immersion (tableau 5), il peut être confirmé une réduction remarquable des valeurs de résistance de polarisation des revêtements. En particulier, les valeurs de RB et RP ont été au moins divisées par deux après 24 h d'immersion, en raison du fait que sans aucun traitement d'étanchéité, l'électrolyte peut pénétrer dans les pores qui caractérisent la couche de PEO et par conséquent réduire la résistance globale du revêtement. Concernant les autres paramètres tels que Q et n aucune différence significative ne peut être enregistrée après 24 h d'immersion. Compte tenu de cela, les considérations concernant l'épaisseur de la couche barrière et poreuse après 0 h d'immersion restent valables, la couche barrière étant plus fine dans les échantillons AM même après 24 heures d'immersion. Cela peut également expliquer le fait que la réduction plus élevée des valeurs de résistance de polarisation peut être observée dans les échantillons recuits, c'est-à-dire les échantillons dont la couche barrière a résulté plus mince.

Dans le présent travail, l'effet de la microstructure du substrat sur les revêtements PEO produits sur les alliages SLM AlSi10Mg a été étudié. En particulier, ont été produits des revêtements PEO sur des échantillons obtenus par SLM dans l'état tel qu'imprimé et après un recuit ou un traitement de mise en solution. À titre de comparaison, un revêtement PEO a également été produit sur un échantillon brut de coulée.

Les principaux résultats peuvent être résumés comme suit :

La microstructure du substrat a fortement influencé la formation de la couche de PEO. En particulier, dans les échantillons caractérisés par la présence de précipités riches en Fe et de grosses particules de Si ou d'eutectique de Si (échantillon coulé et échantillon traité en solution), le revêtement de PEO était plus fin et plus poreux que dans les autres échantillons. Ce fait était lié à la distribution non uniforme des micro-décharges lors de la formation du revêtement, en raison du comportement électrochimique différent entre les particules de Si, l'intermétallique riche en Fe et la matrice Al.

De plus, la distribution élémentaire dans le revêtement était fortement influencée par la microstructure du substrat. En particulier, les échantillons bruts de coulée et traités en solution, caractérisés par une distribution non uniforme de silicium dans le substrat, ont montré une distribution non uniforme de Si dans la couche de PEO.

La distribution des phases a également été influencée par la microstructure du substrat. Le réseau nano-cellulaire de silicium dans l'échantillon tel qu'imprimé a induit la formation d'un revêtement avec une fraction amorphe plus élevée. Dans tous les autres échantillons, quelle que soit la dimension des particules de silicium, un revêtement plus cristallin s'est formé, suggérant que l'augmentation de la fraction amorphe était liée à la microstructure particulière de l'échantillon imprimé, produit par SLM.

La microstructure du substrat, et en particulier la répartition du silicium, a fortement influencé la microstructure et les performances des revêtements PEO.

Le revêtement produit sur les échantillons tels qu'imprimés a donné les meilleurs résultats en termes de propriétés mécaniques en raison de la présence d'une plus grande quantité de phase amorphe.

Les revêtements produits sur l'échantillon tel qu'imprimé recuit ont donné les meilleurs résultats en termes de performances de corrosion, en raison de leur homogénéité, de leur épaisseur et de leur densité plus élevées.

La microstructure unique des échantillons produits par L-PBF a déterminé la microstructure et donc les propriétés des revêtements PEO, raisonnablement indépendamment des paramètres employés pour le traitement PEO.

Les ensembles de données générés et/ou analysés au cours de l'étude actuelle ne sont pas accessibles au public en raison d'une étude en cours, mais sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Les auteurs remercient également Tesolin SpA pour la production d'échantillons SLM.

Cette recherche a été soutenue par le Département de génie industriel de l'Université de Padoue (BIRD 2018).

Département de génie industriel, Université de Padoue, Via Marzolo 9, 35131, Padoue, Italie

L. Pezzato, C. Gennari, M. Franceschi & K. Brunelli

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LP, CG et MF effectuent les expériences, LP rédige le brouillon original du manuscrit, KB révise et édite le manuscrit, KB supervise le travail et apporte un soutien financier.

Correspondance à L. Pezzato.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Pezzato, L., Gennari, C., Franceschi, M. et al. Influence de la morphologie du silicium sur le processus d'oxydation électrolytique par plasma à courant continu dans l'alliage AlSi10Mg produit par fusion laser sur lit de poudre. Sci Rep 12, 14329 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-18176-x

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Reçu : 20 avril 2022

Accepté : 05 août 2022

Publié: 22 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-18176-x

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