Fabrication réplicative de moules métalliques pour la réplication de polymères à faible rugosité de surface

Nature Communications volume 13, Numéro d'article : 5048 (2022) Citer cet article

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Les processus de fabrication basés sur des outils, tels que le moulage par injection, permettent une production de masse rapide et de haute qualité, mais pour les composants polymères optiques, la production des outils nécessaires prend du temps et coûte cher. Dans cet article, un processus de fabrication d'inserts métalliques pour la fabrication à base d'outils avec des surfaces lisses via un processus de coulée et de réplication à partir de modèles de silice fondue est présenté. Le bronze, le laiton et le cobalt-chrome ont pu être répliqués avec succès à partir de réplications en silice fondue façonnées, atteignant une rugosité de surface de Rq 8 nm et des microstructures de l'ordre de 5 µm. Le moulage par injection a été réalisé avec succès, en utilisant un système de moulage par injection disponible dans le commerce, avec des milliers de répliques générées à partir du même outil. De plus, des corps tridimensionnels en métal pourraient être réalisés avec l'impression 3D de moules de coulée en silice fondue. Ce travail représente donc une approche des outils de moulage de haute qualité via une voie évolutive facile et rentable surpassant les techniques d'usinage à forte intensité de coût, de main-d'œuvre et d'équipement actuellement employées.

La fabrication à base d'outils (TBM) est le processus de choix lorsqu'il s'agit d'une production de masse rentable. Même les composants de haute précision tels que les objectifs de caméra de téléphone portable, les lentilles de Fresnel ou les micro-diffuseurs1,2 avec des tolérances serrées doivent être fabriqués en grandes quantités à des coûts abordables. Ce profil d'exigence laisse très peu de choix dans les procédures de fabrication et ne peut être réalisé que par TBM3,4. Plus important encore, le moulage par injection est devenu la référence de facto pour la fabrication à haut débit de composants de forme complexe avec un niveau de qualité élevé5. Parmi tous, les outils avec des surfaces de moulage hautement polies présentent un intérêt particulier en raison de leur capacité à produire des composants de haute qualité de qualité optique à une évolutivité et à des coûts pertinents. Cependant, leur fabrication est complexe et coûteuse et reste le principal goulet d'étranglement6. Aujourd'hui, les outils de moulage pour TBM sont principalement produits par usinage soustractif tel que le perçage, le tournage, le fraisage et le polissage7,8. Ces procédures demandent beaucoup de temps et de matériel et ne s'adaptent pas bien8,9. Pour produire des moules avec des surfaces optiques, un usinage ultra-précis est généralement nécessaire, y compris le tournage au diamant et le polissage des surfaces jusqu'à une rugosité de surface nanométrique7. Cela limite l'applicabilité du TBM et rend le prototypage d'outils de moulage extrêmement difficile. Selon la qualité, même les outils de moulage simples peuvent coûter des milliers à des dizaines de milliers d'euros9, le processus de fabrication réel s'étendant facilement sur des semaines, en fonction de sa taille, de sa complexité et de la qualité de surface requise8. Si des résolutions micrométriques ou même inférieures au micromètre sont nécessaires, la galvanoplastie est généralement la méthode de choix. Dans ce procédé, des gabarits préfabriqués mis en forme, par exemple par photolithographie, sont copiés dans un substrat en métal dur qui peut résister aux contraintes du processus de formage8, tout en fournissant des surfaces de qualité optique. Les inconvénients décisifs de la galvanoplastie sont des taux de croissance lents, 12 µm/h10 ne sont pas inhabituels pour les revêtements de nickel, et la liberté de conception limitée pour les outils de moulage avec des variations importantes de dimensions. Diverses tentatives ont été présentées pour permettre une génération plus rapide et plus pratique d'outils de moulage, un domaine communément appelé outillage rapide ou outillage direct. Plusieurs techniques ont été présentées pour structurer une préforme de l'outil de moulage via des techniques génératives telles que, par exemple, le frittage sélectif par laser (SLS)11 ou l'usinage par faisceau laser (LBM)12. Les valeurs de rugosité de surface réalisables de ces techniques se situent dans la plage de Ra 2–40 µm13,14,15, nécessitant toujours un post-traitement long et coûteux. L'outil de moulage de préforme généré est ensuite post-traité à l'aide de techniques d'usinage classiques, ce qui permet d'économiser de la matière et du temps de traitement global. Jusqu'à présent, le prototypage rapide pour TBM n'est considéré comme viable que dans certaines applications et n'est généralement pas considéré comme une alternative évolutive aux techniques de fabrication classiques pour les outils de moulage.

Dans ce travail, nous proposons une approche différente dans laquelle l'outil de moulage lui-même est généré par un processus de moulage, c'est-à-dire que l'outil est généré par coulée de métal à partir d'un gabarit de réplication. La coulée de métal est une technologie établie de longue date, mais elle s'est avérée difficile pour les moulages à haute résolution, car le choix des matériaux potentiels pour le gabarit de réplication avec le moulage au sable est la méthode la plus courante pour une utilisation au-dessus de 1000 °C. Si des détails de surface plus fins sont requis, le silicone haute température16 est souvent le matériau de choix. Bien que des structures de l'ordre du micromètre17 et une rugosité de surface de l'ordre du sous-micromètre18 puissent être obtenues, ce procédé nécessite des métaux à bas point de fusion16,19 ou des alliages spéciaux20, car le silicone se dégrade à des températures élevées. La nécessité d'utiliser des alliages à bas point de fusion limite ainsi considérablement la stabilité mécanique de l'outil de moulage. Nous avons estimé qu'il devrait être possible de couler directement des matériaux d'outillage pertinents, tels que le cobalt-chrome, si une technologie de fabrication de structures de gabarit résistives à haute température et à haute résolution est disponible. Dans cet article, de tels modèles sont fabriqués directement à partir de verre de silice fondue à l'aide de nanocomposites dits Glassomer que nous avons précédemment décrits21. Ces nanocomposites sont convertis en composants de silice fondue par déliantage thermique et frittage, ce qui donne des matrices de silice fondue pure stables à haute température. Les nanocomposites peuvent être traités par stéréolithographie, polymérisation à 2 photons, lithographie, moulage par injection ou coulée21,22,23,24. Nous avons précédemment démontré qu'une grande variété de techniques peuvent être utilisées pour structurer ces nanocomposites à haute résolution produisant des surfaces optiques via des processus peu coûteux, rapides et flexibles.

Dans ce travail, nous démontrons qu'en utilisant ces modèles de silice fondue, des moules métalliques de haute qualité peuvent être obtenus avec des structures de l'ordre du µm et des valeurs de rugosité de surface de 8 nm (Rq) sans post-traitement. Le temps de production d'inserts de moule métalliques avec ce procédé nécessite moins de 36 h, ce qui permet un remplacement rapide de l'outil ainsi que des itérations de conception fréquentes (pour plus d'informations, voir la section complémentaire). Les outils de moulage fabriqués peuvent être utilisés dans un processus de moulage par injection à haut débit conventionnel sans limitations. Comme ce flux de travail de processus génère efficacement un outil de moulage par un processus de réplication, plusieurs réplications en silice fondue peuvent être générées à partir de la même structure maîtresse, rendant ainsi les préoccupations communes dans le calcul de l'outil (coût de fabrication par outil, usure, rendement par outil, etc.).

La fabrication d'une réplique métallique à l'aide de notre procédé comprend quatre étapes : la fabrication de la structure maîtresse, la réplication à l'aide du nanocomposite Glassomer, la transformation du verre par traitement thermique du nanocomposite et enfin la coulée du métal. La figure 1 illustre schématiquement le flux de travail. La production d'une structure maître nécessite une méthode de mise en forme libre avec une finition de surface optique. Nous avons fabriqué la structure maîtresse en utilisant la polymérisation à 2 photons, qui est une technologie d'impression 3D capable d'imprimer des photorésines avec une résolution allant jusqu'à 100 nm25,26 et une rugosité de surface de l'ordre du nanomètre23 (voir Fig. 1a). Le modèle imprimé est ensuite répliqué dans du polydiméthylsiloxane (PDMS) (voir Fig. 1a). Le PDMS est capable de diffuser des caractéristiques jusqu'à 500 nm27 et est transparent à la lumière jusqu'à 280 nm. Comme illustré sur la figure 1b, le nanocomposite liquide est versé sur le moule PDMS-Replication et durci par la lumière UV à une longueur d'onde de 365 nm, ce qui donne la soi-disant "partie verte". Si nécessaire, la pièce crue peut être ultérieurement post-traitée à l'aide de technologies classiques de mise en forme soustractive des polymères28. La pièce crue est ensuite convertie en verre de silice fondu transparent entièrement dense par déliantage thermique et frittage à une température maximale de 1300 ° C comme décrit précédemment28 (voir Fig. 1c). Le nanocomposite Glassomer L50 a une charge solide de 50% en volume, ce qui entraîne un retrait linéaire isotrope de 20,6% pendant le processus de frittage. Pour la coulée de métal, la réplique en silice fondue est noyée dans un matériau d'enrobage à liaison phosphate (voir Fig. 1d). Avant la coulée, la chambre de fusion est balayée deux fois avec de l'azote. La fusion du métal s'effectue sous vide (10-1 bar) évitant la formation de couches d'oxyde pouvant conduire à des défauts de surface du métal coulé. Lors de la coulée du métal liquide, une surpression d'azote de 3 bars est générée dans la chambre de coulée, ce qui assure une réplication conforme à partir de la réplication en silice fondue intégrée.

a La structure maître (positive) est fabriquée par polymérisation à 2 photons avant d'être copiée dans du polydiméthylsiloxane (PDMS) par coulée (négative) (barre d'échelle : 5 mm, barre d'échelle agrandie : 500 µm). b Fabrication de la pièce en silice fondue (positive), en coulant le nanocomposite de silice sur le moule PDMS-Replication créé et en le durcissant à l'aide de la lumière UV (barre d'échelle : 5 mm, barre d'échelle agrandie : 500 µm). c Après déliantage et frittage, une structure de réplication en silice fondue totalement dense et transparente est obtenue (positif) (barre d'échelle : 4 mm, barre d'échelle vue agrandie : 400 µm). d Coulée de métaux contre la structure de réplication de silice fondue frittée à l'aide de métal bronze (négatif) (barre d'échelle : 4 mm, barre d'échelle agrandie : 400 µm).

Nous avons utilisé avec succès ce procédé pour la réplication de métaux de fusion à haute température tels que le bronze (1050 °C), le laiton (1020 °C) et le cobalt-chrome (1440 °C). Toutes ces températures sont inférieures au point de ramollissement de la silice fondue, qui est de 1665 °C29. En termes de propriétés de traitement, le bronze offre une très bonne coulabilité à des températures de fusion modérées. De plus, le bronze est relativement résistant à la corrosion et possède une conductivité thermique élevée qui en fait un matériau de choix pour le moulage par injection variothermique8,30. De même, le laiton a de bonnes propriétés de mise en œuvre mais peut également être nickelé sans prétraitement, ce qui entraîne une augmentation considérable de la dureté31. L'alliage cobalt-chrome a été choisi comme matériau de coulée en raison de sa dureté nettement plus élevée32. Les trois métaux pourraient être répliqués à partir de la réplique de silice fondue frittée et démoulés pour former des inserts métalliques compatibles avec le moulage par injection. Aucun agent de démoulage n'a été nécessaire pour retirer les répliques métalliques du moule en silice fondue, car le métal ne se lie pas aux composants en silice fondue. Les moules en silice fondue n'ont été utilisés qu'une seule fois pour la coulée du métal, afin de garantir une qualité constante des répliques métalliques. L'utilisation de métaux à haute température est d'une grande importance pour le processus de moulage par injection ultérieur car ceux-ci peuvent résister à la fois aux changements de température répétés et en raison de leur résistance mécanique plus élevée et des contraintes du processus de moulage. Afin de déterminer la résolution minimale des caractéristiques pour chaque type de métal, des structures de lignes et d'espace ont été produites et reproduites à l'aide de la méthode décrite (voir Fig. 2). Les lignes sont effilées, ayant une largeur comprise entre 30 µm (bas) et 3 µm (haut) et une hauteur de 23,5 µm dans la structure maîtresse. Les structures ont été caractérisées à chaque étape de réplication en utilisant l'interférométrie en lumière blanche (WLI). La figure 2a montre les sections transversales de la structure maîtresse étudiée (noir), la réplication de silice fondue (bleu) et les réplications métalliques répliquées respectives (rouge, jaune, vert). La résolution minimale des caractéristiques a été déterminée par la largeur minimale des structures métalliques générées, mesurée par WLI. Comme le montre la figure 2a, la résolution minimale des caractéristiques est de 5,2 µm pour le bronze, de 7,5 µm pour le laiton et de 5 µm pour le cobalt-chrome. La différence de taille entre la structure maîtresse et la réplication en silice fondue est due au rétrécissement pendant le processus de frittage. Le retrait mesuré de la structure maîtresse à la réplique en silice fondue est de 20,9 %. Ceci est illustré sur les Fig. 2b, c, où une lentille est représentée comme une structure maîtresse d'un diamètre de 8,91 mm et comme une réplique en silice fondue d'un diamètre de 7,04 mm. Cette valeur est en bon accord avec le retrait calculé de 20,6 % (voir matériel complémentaire). Le retrait de la réplication de la silice fondue à l'insert métallique a été mesuré à 2,0 %, 2,3 % et 1,8 % pour le bronze, le laiton et le cobalt-chrome, respectivement. Le retrait global de la structure maîtresse à l'insert métallique est donc de 22,60 %, 22,85 % et 22,45 % pour le bronze, le laiton et le cobalt-chrome, respectivement. Il est important de noter que le retrait de solidification des métaux est un phénomène complexe33,34 qui ne peut être prédit que dans une mesure limitée. Il est donc nécessaire d'évaluer expérimentalement ce retrait. En raison de l'inadéquation des coefficients de dilatation thermique de la silice fondue et des métaux, il existe un risque que la silice fondue soit enfermée dans le métal fondu. Comme couramment utilisé dans les processus de réplication, les chanfreins de démoulage peuvent être inclus dans la conception de la structure maîtresse afin d'éviter ce problème. Pour permettre la réplication à haute résolution des composants polymères à l'aide des moules métalliques, le rétrécissement pendant le processus de frittage de silice fondue et le processus de réplication du métal doivent être compensés dans la fabrication de la structure principale. Selon la méthode de fabrication utilisée pour fabriquer la structure maîtresse, ce retrait lié au processus doit également être pris en compte. Afin d'étudier la qualité de surface réalisable, des inserts métalliques ont été préparés à partir d'une surface de silice fondue non structurée. Sans autre post-traitement, une rugosité de surface de 2 nm (Rq) a été mesurée à l'aide d'un microscope à force atomique (AFM) pour les composants en silice fondue frittée28. La rugosité de surface réalisable dans les inserts en métal coulé est mesurée comme n'étant que légèrement supérieure avec 8,0 nm, 9,0 nm et 11,0 nm (Rq) sur une surface de 100 µm² (voir Fig. 2e, Fig. 1a supplémentaire – c) pour le bronze, le laiton et le cobalt-chrome, respectivement. Un total de neuf mesures a été effectué à différentes positions et sur des zones de tailles différentes afin d'évaluer la qualité de surface sur une grande zone latérale. En utilisant le WLI sur une plus grande surface (350 × 350 µm2), les rugosités de surface se sont avérées être de 35 nm, 28 nm et 31 nm (Sq) pour le bronze, le laiton et le cobalt-chrome, respectivement. La dureté Vickers a été mesurée pour les trois métaux afin d'évaluer la résistance à l'usure des moules pendant le processus de moulage par injection4 (voir Fig. 2f). Les moules couramment utilisés dans l'industrie pour le moulage par injection de plastique de composants optiques sont fabriqués à partir d'aciers à outils d'environ 510 à 560 de dureté Vickers (HV)6,8. Selon la littérature, des valeurs de l'ordre de 120 HV sont attendues pour les composants coulés en bronze35 et en laiton36. Nos mesures ont montré une valeur de 151 HV pour le bronze et 157 HV pour le laiton et dépassent ainsi légèrement les valeurs de la littérature. Pour l'alliage dentaire cobalt-chrome nettement plus dur, 445 HV a été mesuré, ce qui n'est que légèrement inférieur aux valeurs attendues des aciers à outils commerciaux. Comme des valeurs de dureté plus élevées sont souhaitables pour les outils de moulage par injection afin de prolonger la durée de vie de l'outil, des techniques de durcissement telles que la trempe ou le durcissement par précipitation sont couramment utilisées qui ne sont malheureusement pas accessibles pour les alliages à base de cuivre tels que le bronze et le laiton. Cependant, une alternative est la galvanoplastie avec du nickel dur, une technique qui permet d'atteindre des valeurs de dureté supérieures à 500 HV selon la littérature31. Nous avons ainsi revêtu des moules en métal coulé en laiton d'une couche de nickel dur de 70 µm, atteignant une valeur de dureté de 670 HV. Des valeurs de dureté similaires de 667 HV ont été obtenues pour des inserts en métal cobalt-chrome nickelés. Le revêtement Ni doit être pris en compte dans la conception, en fonction de la technique de placage utilisée et de l'épaisseur de la couche.

a Mesure d'interférométrie en lumière blanche des inserts métalliques générés pour le bronze (rouge), le laiton (jaune) et le cobalt-chrome (vert). b Structure maîtresse de la lentille optique qui a été utilisée pour caractériser le retrait global au cours du processus. c Réplication en silice fondue de la lentille optique. d Lentille métallique en bronze coulé résultante (négatif). e AFM-Mesure d'un insert en bronze coulé non structuré avec une rugosité de surface de seulement Rq 8,0 nm. f Comparaison des valeurs de dureté Vickers d'échantillons fabriqués de bronze (écart type de la barre d'erreur n = ±4 HV), de laiton (écart type de la barre d'erreur n = ±5 HV pour coulé et n = ±11 HV pour le nickelage) et de cobalt-chrome (écart type de la barre d'erreur n = ±9 HV pour coulé et n = ±13 HV pour le nickelage) sous forme vierge et après nickelage électrolytique. Les barres d'erreur ont été déterminées en utilisant l'écart type des données mesurées, 10 mesures ont été effectuées dans chaque cas.

Afin d'évaluer la compatibilité de moulage par injection des inserts métalliques coulés, nous avons préparé des inserts métalliques en bronze avec une structure matricielle. Les inserts métalliques ont été produits en utilisant le processus décrit, suivi d'un moulage par injection dans un système de moulage par injection commercial (Arburg Allrounder 370 S 500–100) comme illustré schématiquement sur la Fig. 3a. La figure 3b montre le moule assemblé, utilisé pour le moulage par injection avec du polyméthacrylate de méthyle (PMMA) (voir fig. 3c). Pour analyser la durabilité de l'insert métallique, plus de 2000 composants en PMMA ont été produits et mesurés à l'aide du WLI. La figure 3d montre la coupe transversale de l'insert métallique fabriqué et utilisé (graphique noir), la première réplique en polymère fabriquée (graphique rouge) et la 2000ème réplique en polymère (graphique bleu). La coupe transversale ne montre aucun changement notable après 2000 cycles de réplication (pour plus d'informations, voir la section supplémentaire).

a Représentation schématique du processus de fabrication d'un insert métallique et de son utilisation dans le moulage par injection. b Détail du moule d'injection qui a servi d'insert (barre d'échelle : 10 mm). L'encart montre un grossissement de la structure de la matrice de points (barre d'échelle : 500 µm). c Gros plan d'un composant en polyméthacrylate de méthyle (PMMA) moulé par injection reproduit à partir de l'insert métallique (barre d'échelle : 10 mm). L'encart montre un grossissement de la structure (barre d'échelle : 500 µm). d Image d'interférométrie en lumière blanche du 2000e composant en PMMA produit à partir du moule (IM-Part 2000) e Comparaison de la section mesurée à l'aide du WLI du premier composant en PMMA répliqué en polymère (IM-Part 1, rouge) et du 2000e composant (IM-Part 2000, bleu) créé à l'aide de l'insert métallique (noir).

Pour démontrer l'applicabilité de la technique de moulage de métal réplicatif, diverses structures de la nature et de la technologie d'une taille de plusieurs cm à des structures de quelques µm ont été répliquées (voir Fig. 4 a – e). Ceux-ci ont été moulés en PDMS directement à partir d'objets existants, aucune structure maître produite par polymérisation à 2 photons n'a été utilisée. Des structures bioniques telles que l'aile d'une cigale ou une empreinte digitale humaine pourraient être directement reproduites à l'aide du processus de coulée de métal (voir Fig. 4a, b). Des tailles d'éléments de l'ordre de plusieurs dizaines de micromètres ont été reproduites avec succès dans du cobalt-chrome et du laiton. En outre, nous montrons la réplication réussie d'éléments microoptiques réfractifs et diffractifs. La figure 4c montre un réseau de lentilles microoptiques avec des diamètres de lentille de 30 µm en laiton. L'échantillon de la figure 4c montre un défaut de surface résultant d'une surface de silice fondue contaminée. Des défauts de cette nature peuvent être évités en travaillant dans des conditions de salle blanche. La figure 4d montre des structures de ligne et d'espace diffractives avec des largeurs de ligne comprises entre 5 et 25 µm en bronze. La figure 4e montre la finition de surface du miroir reproduite à partir d'une pièce en silice fondue non structurée sans post-traitement après coulée en bronze, laiton et cobalt-chrome en utilisant le procédé décrit. Une autre modification du processus permet également la production directe d'un moule 3D, à partir du nanocomposite polymère, comme illustré schématiquement sur la figure 4f. Cela a permis la production directe de moules dans le polymère nanocomposite pour la coulée de métal sans l'utilisation d'une structure maîtresse via l'impression 3D. Après frittage, le moule imprimé peut être directement rempli de métal liquide, ce qui donne une pièce métallique comme illustré à la Fig. 4g en bronze, laiton et cobalt-chrome. Les lignes créées par le processus d'impression 3D peuvent être vues dans le métal, comme le montre à nouveau la Fig. 4i, j.

une aile de Cicada en alliage cobalt-chrome (barre d'échelle : 10 mm, barre d'échelle vue agrandie : 500 µm). b Reproduction métallique d'une empreinte digitale humaine en laiton (barre d'échelle : 10 mm, barre d'échelle vue agrandie : 500 µm). c Matrice de microlentilles en laiton avec un diamètre de lentille de 30 µm (barre d'échelle : 10 mm, barre d'échelle vue agrandie : 200 µm). d Réplication en métal bronze de différentes structures de lignes et d'espaces dans la plage de 5 à 25 µm en bronze montrant des effets d'interférence (barre d'échelle : 10 mm, barre d'échelle de vue agrandie : 100 µm). e Test fonctionnel d'un composant polymère répliqué à partir de la structure en d montrant le motif de champ lointain diffractif attendu (barre d'échelle : 25 cm). f Inserts métalliques répliqués avec une finition de surface miroir en bronze, laiton et cobalt-chrome (échelle : 10 mm). g Représentation schématique du processus de production de moules Glassomer imprimés en 3D pour la coulée directe de métal. h Figurines métalliques en bronze, laiton et cobalt-chrome, réalisées à l'aide d'un moule Glassomer imprimé en 3D (échelle : 10 mm). i Vue détaillée du visage d'une figure, en tant que réplique en laiton (barre d'échelle : 1000 µm). j Vue de dessus de la figurine unique, réplique en métal cobalt-chrome (échelle : 5 mm). Design original du Sphinx (Thing # 1404323) par Perry Engel de thingiverse.com (2016), adapté par l'auteur.

Dans cet article, nous avons démontré un processus de fabrication réplicatif permettant une production rapide et rentable d'inserts métalliques pour la réplication de polymères avec une faible rugosité de surface, en utilisant une technique de réplication. Nous avons montré que les métaux à haute température comme le bronze, le laiton et le cobalt-chrome peuvent être façonnés avec succès avec une taille de caractéristique allant jusqu'à 5 µm et une rugosité de surface d'un nanomètre. Les inserts ont été utilisés avec succès dans des instruments industriels de moulage par injection de polymères générant des milliers de composants. Ce processus permet ainsi la production flexible et rentable d'inserts métalliques à faible rugosité de surface par un processus de réplication pour la fabrication à base d'outils comme le moulage par injection ou le gaufrage à chaud, en contournant les problèmes courants de la fabrication d'outils classiques tels que les coûts élevés par moule et les temps de traitement généralement associés aux coûts élevés des outils de moulage classiques.

Glassomer L50, Glassomer SL-v2, Glassomer Developer et Glassomer Hardener ont été gracieusement fournis par Glassomer (Allemagne). Elastosil M4601, a été acheté chez Wacker (Allemagne). Le plâtre "Pro-HT Platinum" comme matériau d'enrobage, les alliages métalliques bronze (BR10/L) et laiton (Messinggranulat Hart) ont été achetés chez Horbach Technik (Allemagne). L'alliage cobalt-chrome à usage dentaire "Wironit extrahart" a été acheté chez BEGO (Allemagne).

Afin de produire des structures maîtresses, le système d'impression "NanoOne" de UpNano GmbH (Autriche) a été utilisé. Les structures ont été imprimées sur un substrat de verre avec la résine à 2 photons d'indice de réfraction "UpBrix". L'impression a été réalisée avec un grossissement de 10×, une puissance laser de 50 mW et une épaisseur de couche de 5 µm.

Afin de produire des moules de coulée directement dans le nanocomposite polymère, l'imprimante à résine Prusa SL1S Speed de PRUSA (République tchèque) a été utilisée pour imprimer. Le matériel (Glassomer L50-SL-v2 selon les spécifications du fabricant) pour l'impression a été gracieusement fourni par Glassomer (Allemagne). Les structures ont été imprimées directement sur la plate-forme d'impression. L'imprimante a été utilisée avec une longueur d'onde de 405 nm, un temps d'exposition de 20 s et une épaisseur de couche de 50 µm. Les composants imprimés ont été développés à l'aide du révélateur Glassomer.

Le PDMS a été mélangé pendant 1 min dans un rapport de 9:1 en poids (composant A:B). Les bulles d'air piégées ont été éliminées en utilisant le vide en combinaison avec un dessiccateur. La structure maîtresse a été fixée dans une boîte de Pétri, puis moulée à l'aide de PDMS dans le four à 60 ° C pendant une heure pour durcir le PDMS-Replication. Le PDMS-Replication durci a été décollé de la structure maîtresse. Glassomer L50 a été mélangé avec Glassomer Hardener selon les spécifications du fabricant. Glassomer L50 a ensuite été versé sur le moule PDMS et durci par illumination à une longueur d'onde de 320 à 405 nm pendant 2 min. Après durcissement, le nanocomposite pourrait être retiré du moule PDMS.

Le déliantage thermique des pièces vertes de Glassomer durcies a été effectué dans un four d'incinération (type AAF, Carbolite Gero, Allemagne) à 600 °C. Les parties brunes ont été frittées dans un four tubulaire (type STF16/450, Carbolite/Gero, Allemagne) à 1300 °C et une pression de 5 × 10−2 mbar.

Le retrait théorique Ys est calculé par Eq. (1) qui dépend de la charge solide Φ, de la masse volumique finale ρf et de la masse volumique théorique ρt de la pièce réalisée. Le retrait réel a été déterminé en mesurant les pièces à l'état cru, à l'état fritté et après réplication du métal à l'aide du microscope numérique modèle VHX 6000 de Keyence (Japon).

Afin de préparer les composants en verre fritté pour le processus de coulée, les composants ont été fixés dans une cuvette en acier à l'aide d'un matériau d'enrobage lié au phosphate (Pro-HT Platinum, Horbach Technik, Allemagne). Le matériau d'enrobage a été mélangé dans un rapport de 31:100 en poids (eau/poudre) et versé dans la cuvette métallique préparée avant de chauffer à 800 °C pendant 2 h.

Pour la coulée de métal, la cuvette en acier préparée avec le maître de réplication en silice fondue a été préchauffée à 200 ° C pour augmenter le remplissage du formulaire. Le montage a ensuite été installé dans le four de coulée (type M20, Indutherm, Allemagne). Après avoir fermé la chambre de coulée, elle a été inondée d'azote, puis un vide a été appliqué et le creuset avec le matériau de coulée a été amené au point de fusion souhaité (bronze 1050 °C, laiton 1020 °C, Co-Cr 1450 °C). Lorsque le point de fusion a été atteint, toute la chambre de coulée a été inclinée et la masse fondue a pu s'écouler dans la cuvette en acier et sur le corps en verre. En position inclinée, une pression de 3 bars d'azote a été générée dans la chambre. Le four de coulée a été laissé dans cette position jusqu'au refroidissement du corps métallique.

La rugosité a été mesurée à l'aide d'un AFM de type Multimode 8 (Bruker, Allemagne) sur une surface de 10 × 10 µm ainsi qu'un WLI de type NewView 9000 (Zygo, USA) sur une surface de 350 × 350 µm et 860 × 860 µm (voir Fig. 1 supplémentaire et Tableau 1). Toutes les mesures de rugosité de surface ont été effectuées trois fois, à différents endroits. Les valeurs correspondantes peuvent être trouvées dans le tableau supplémentaire 1. La limite de réplication a été déterminée en comparant les sections transversales d'une structure à différentes étapes du processus (maître, silice fondue, métal) à l'aide de WLI. La dureté Vickers a été mesurée à l'aide d'un testeur de dureté micro Vickers de type FALCON 608 (INNOVATEST, Pays-Bas). La charge appliquée était de 100 mN à un temps de chargement de 20 s.

Les auteurs déclarent que les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles dans le document.

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